Практические занятия
Задание 4. Определить содержание нитритов.
Оборудование и посуда, реактивы: 1) мясорубка, 2) весы технохимические с разновесом, 3) колориметр или фотоэлектроколориметр, 4) стакан химический, 5) воронка стеклянная, 6) вата, 7) колбы мерные на 100 мл (4 штуки), 8) пипетка Мора на 20 мл (3 шт.), 9) колба коническая на 150 — 200 мл, 10) пипетка цилиндрическая на 10 мл (3 шт.), 11) цилиндр мерный на 100 мл, 12) 0,1 н. раствор едкого натра, 13) 0,45 % раствор сернокислого цинка; 14) баня водяная, 15) фильтр бумажный, 16) азотнокислый натрий, 17) 5% раствор аммиака, 18) 0,1 н. раствор соляной кислоты, 19) реактив Грисса.
Ход анализа. Пробу колбасных изделий пропустить дважды через мясорубку. Взять навеску фарша 10 г в химический стакан и залить 10 — 15 мл дистиллированной воды, нагретой до 45 — 50°. Содержимое стакана тщательно перемешать и после 10 минутного настаивания жидкость слить через воронку с рыхлым ватным фильтром в мерную колбу на 100 мл. Навеску фарша в стакане залить новой порцией воды. Фильтрат после повторного настаивания собрать в ту же мерную колбу. Навеску в стакане промыть до получения объема фильтрата около 100 мл и довести объем дистиллированной водой до метки.
Из приготовленной вытяжки взять 20 мл в колбу, добавить для осаждения белков 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра и 40 мл 0,45 % раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы нагреть в течение 5 минут на кипящей водяной бане, профильтровать через бумажный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Осадок на фильтре промыть водой до получения объема фильтрата около 100 мл, затем довести до метки дистиллированной водой.
К 20 мл испытуемой вытяжки после ее осаждения и фильтрования и к 20 мл свежеприготовленного стандартного раствора азотнокислого натрия, взятые в мерные колбы на 100 мл, прибавить по 5 мл 5 % раствора аммиака, 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и довести объем дистиллированной водой до метки. К 15 мл полученного раствора прибавить 15 мл реактива Грисса (или равные объемы уксуснокислого раствора сульфаниловой кислоты и уксуснокислого раствора альфа-нафтиламина); реактив готовить перед употреблением.
Через 15 минут после добавления реактива сравнить окраску стандартного и испытуемого раствора в колориметре.
Расчет количества нитритов производится по формуле
х — содержание нитритов в мг %; Е — количество нитрита натрия в 1 мл стандартного раствора в мг; Н — высота столба стандартного раствора в мм; Р — разведение навески; Н1 — высота столба испытуемого раствора в мм; Г — навеска колбасы в г.
Определение нитритов фотоколориметром
После осаждения вытяжки 20 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 10 мл, добавляют 5 мл 5 % раствора аммиака и 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.
Смешивают 15 мл полученного раствора с 15 мл смешанного реактива (или реактива Грисса). Через 15 минут после смешивания измеряют интенсивность окраски на ФЭК с зеленым светофильтром, кювета 2 см.
Калибровочная кривая строится по стандартному раствору азотнокислого натрия.
На правах рекламы: Каждый хочет зарабатывать много, но не всегда это получается. Чтобы иметь большую зарплату, необходимо найти хорошую работу, лучший вариант – это работа в Москве, так как именно там самый высокий в стране уровень заработной платы. Дело вкуса, жить в своем родном провинциальном городке или попытать счастья в Москве.
Pages: 1 2