Баночные консервы
Рис. 61. Вакуумный аппарат для определения герметичности консервной банки.
К—колокол из толстого стекла; М— манометр; но—ниппель отвинчивающийся; н—ниппель; КР — кран; Р — насос Комовского.
Содержимое тигля высыпать в стакан на 300—400 мл, ополаскивая стенки тигля водой. Жидкость в стакане осторожно нагреть до кипения и после остывания перенести в мерную колбу на 250 мл. К жидкости прибавить 3 капли фенолфталеина, нейтрализовать ее 0,1 н. раствором едкого натра и объем жидкости в колбе долить дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания из колбы взять 50 мл жидкости, перенести ее в чистую колбу, добавить 1 мл 10% раствора хромовокислого калия и оттитровать 0,05 н. раствором азотнокислого серебра.
Расчет произвести по приведенной выше формуле.
Задание 6. Определить содержание свинца в полуде (по методу Светлова)
Оборудование, посуда, реактивы: 1) калориметр-нефелометр, 2) колбы мерные на 100 мл (3 шт), 3) весы аналитические с разновесом, 4) пробирка центрифужная, 5) пипетки цилиндрические на 5 мл (4 шт.), 6) баня песчаная, 7) центрифуга, 8) пергидроль, 9) кислота серная концентрированная, 10) насыщенный раствор уксуснокислого натрия, 11) калий двухромовокислый (1% раствор), 12) кислота уксусная (концентрированная 80%), 13) азотнокислый свинец, 14) стекло часовое, 15) воронка стеклянная.
Ход анализа. Навеску стружек олова, используемого для полуды в количестве 50 мг, взять на аналитических весах, осторожно ссыпать ее в центрифужную пробирку и залить 1 мл концентрированной серной кислоты. Пробирку нагреть на песчаной бане до растворения частиц металла, после этого охладить и осторожно по стенкам пробирки добавить 1 мл дистиллированной воды из пипетки. Нагреть жидкость повторно в течение. 5—10 минут, охладить вновь и добавить еще 3—4 мл воды. Содержимое в пробирке перемешать и отцентрифугировать в течение 5—10 минут. После этого прозрачный раствор сбросить, а осадок обработать 0,5 мл концентрированной серной кислоты, добавить к нему 1—2 капли пергидроля и 5 мл дистиллированной воды. Все вновь отцентрифугировать в течение 5—10 минут. К осадку добавить 3 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, слегка подкисленного крепкой уксусной кислотой, снова отцентрифугировать и прозрачный раствор, содержащий соли свинца, слить в мерную колбу на 100 мл. Обработку осадка насыщенным раствором уксуснокислого натрия повторить дважды, сливая прозрачный центрифугах в ту же мерную колбу на 100 мл. Объем жидкости в мерной колбе довести до метки. Из приготовленного таким образом исследованного раствора взять сухой чистой пипеткой 5 мл в пробирку, добавить туда же 5 мл дистиллированной воды, 5 мл 1 % раствора двухромовокислого калия и 5 капель концентрированной уксусной кислоты и все перемешать. При наличии свинца содержимое пробирки мутнеет. Спустя 10 минут степень мутности испытуемого раствора, взятого из пробирки, сравнить со стандартным раствором в нефелометре.